双氟磺酰亚胺金属盐，分子式MN(SO2F)2，简称MFSI。是一种热稳定性优异，电导率高的稳定电解质，已被证实在催化领域、电解质领域、氟化试剂领域具有广泛应用，尤其是其锂盐(LiFSI)已被证实特别适用于电池和超级电容器。

现有技术中制备MFSI的工艺存在工艺繁琐、产品难以分离、间歇反应操作困难、能耗高污染大等缺陷。而且由于制备工艺的缺陷，需要先得到粗品，再重结晶得到成品，后续重新溶解配置为电解液，造成资源的极大浪费，效率低下。

      液体双氟磺酰亚胺盐的连续生产系统

系统一：

如图所示，1为干燥装置，2为预混装置，3为金属盐溶液输送泵，4为预热装置H1，5为双氟磺酰亚胺输送泵，6为预热装置H2，7为微通道流动反应装置A；8为微通道流动反应装置B；9为微通道流动反应装置C，10为闪蒸分离装置，11为立式刮膜蒸发器，12为卧式刮膜蒸发器，13为降膜吸收塔，14为过滤装置F1，15为换热装置，16为过滤装置F2，17为双氟磺酰亚胺盐存储装置，18为双氟磺酰亚胺回收装置，19为双氟磺酰亚胺回收泵，20为背压阀B1，21为质量流量计M1，22为背压阀B2，23为质量流量计M2，24为截止阀V1，25为背压阀B3，26为循环泵，27为搅拌装置，28为质量流量计M3。

其中，3个微通道流动反应装置通道直径均为1mm到1.2mm，持液体积均为10mL，材质均为碳化硅。

14过滤装置F1的滤芯材质为陶瓷、孔径为5微米。

16过滤装置F2为孔径1微米和0.45微米串联的陶瓷滤芯。

系统二：

与系统一的区别：

预混装置（2）与闪蒸分离装置（10）相连接，且增设质量流量计M3（28）。增设双氟磺酰亚胺回收装置（18），其进口分别与立式刮膜蒸发器（11）、卧式刮膜蒸发器（12）相连；其出口与预热装置H2（6）相连。增设双氟磺酰亚胺回收泵（19）。

系统三：

与系统一的区别：取消设置卧式刮膜蒸发器（12）。

对比系统一：

与系统一的区别：取消设置微通道流动反应装置B（8）和微通道流动反应装置C（9）。

工艺1至工艺10，以及对比工艺1

采用高纯氮气置换1h形成惰性氛围。将双氟磺酰亚胺（HFSI）经预热装置H2（6）预热至温度T1后，调控背压阀B1（20）、质量流量计M1（21）以100g/min的流速泵入微通道流动反应装置A（7）中。其中，HFSI的纯度＞99 .9%，且游离氯的质量含量＜1ppm，硫酸根的质量含量＜30ppm，氟磺酸根的质量含量＜500ppm。将物料1在温度T2下干燥装置内干燥8h至含水量C1，然后将物料2通过干燥装置（1）下的震动料斗进入预混装置（2），同时将物料3通入预混装置（2），温度T3下在预混装置（2）内搅拌混合时间M1，得到溶液N；之后打开截止阀V1（24），将所得溶液经预热装置H1（4）预热至温度T4后，调控背压阀B2（22）、质量流量计M2（23）以流速K泵入第一微通道流动反应装置7中。HFSI和LiF的摩尔比为O。设置微通道流动反应装置A（7）的温度为温度T5。设置微通道流动反应装置B（8）的温度为温度T6。设置微通道流动反应装置B（9）的温度为温度T7。调控背压阀B3（25）将阀前压力调节至压力P1，经成盐反应制得粗品；粗品在温度T8的闪蒸分离装置（10）进行气液分离后，液相粗品进入立式刮膜蒸发器（11）中，在温度T9、压力P2下进行第一脱酸处理时间M2，然后进入卧式刮膜蒸发器（12）中，在温度T10，压力P3下进行第二脱酸处理时间M3。经第二脱酸处理后的熔融态粗品通过限流孔板以速率V1匀速进入温度为温度T11的降膜吸收装置（13），并打开外置循环泵（26），同时将温度为温度T12的EMC溶剂以速率V2流入降膜吸收装置（13），制得液体30%粗品。然后溢流的方式进入搅拌装置（27）进行搅拌1h，然后经过滤装置F1（14）过滤、在温度T13的换热装置（15）换热、过滤装置F2（16）过滤后，得到的液体30%LiFSI/EMC产品存储于双氟磺酰亚胺盐存储装置（17）。

工艺7:使用系统二，与工艺一的区别，经闪蒸分离装置（10）进行气液分离后，得到的气相HF回用于预混装置（2）中，且回收管线的中HF流量为68~ 70g/min，同时按照17g/min的加料速率补加干燥的LiF进入预混装置（2）继续混合；立式刮膜蒸发器（11）和卧式刮膜蒸发器（122脱酸处理后得 到的HFSI回用于双氟磺酰亚胺回收装置（18）中，

工艺8：使用系统二，和工艺一。

工艺9：使用系统一，与工艺一的区别，调控背压阀B3（25）将阀前压力调节至0.1MpaG

工艺10：使用系统一，与工艺一的区别，调控背压阀B3（25）将阀前压力调节至1.5MpaG

    对比工艺1：使用对比系统一，工艺一。

将制得的液体双氟磺酰亚胺盐产品进行性能表征和收率计算，结果如表1所示；

其中，测试方法为：

水分：使用卡尔费休库伦法进行测试；

Hazen色号：使用美国哈希LICO690色度仪进行测试；

酸值：使用0.0192mol/L氢氧化钠水溶液滴定；

游离氯、硫酸根和氟磺酸根含量：使用离子色谱进行测试，柱子型号赛默飞AS22阴离子分析柱 4×250mm；抑制液使用150mmol/L 硫酸溶液；淋洗液配置步骤：1）先配置缓冲液（母液）：4 .5428g NaHCO3，8 .4813g Na2CO3，加入200mL蒸馏水溶解，超声助溶，抽滤；2）配置流动相：取20mL母液，1380g蒸馏水，600ml乙腈搅拌混匀，备用。

采用连续生产装置系统及生产方法，制得的液体双氟磺酰亚胺盐收率高，且所制得的MFSI产品纯度高，水分≤15ppm，酸值≤35ppm，Hazen色号＜30，游离氯的质量含量＜1ppm，硫酸根的质量含量＜20ppm，氟磺酸根的质量含量＜400ppm，符合电解液中的应用标准；

综合工艺1和工艺8对比可知，未设置卧式刮膜蒸发器（12）时，无法将MFSI粗品中酸溶剂彻底脱除，导致产品的酸值、Hazen色号均升高，超过标准Hazen色号；

综合工艺1和工艺9‑10对比可知，当微通道流动反应装置的压降较低时，因反应溶剂流失过快，金属盐会在微通道内发生析出沉降，容易发生反应通道堵塞，导致产品转化率低，HFSI残留大，酸值高；当微通道流动反应装置的压降较高时，易发生聚合副反应，导致产品色号升高，相应硫酸根和氟磺酸根离子也偏高；

    综合工艺1和对比工艺1对比可知，当反应装置仅为微通道流动反应装置A（7）时，因反应不充分，导致产品收率大大下降。