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微通道反应器应用案例-硝化反应
来源: | 作者:佚名 | 发布时间: 2024-03-04 | 2241 次浏览 | 分享到:
硝化反应放热剧烈,传统反应釜常因温度不能及时移除而造成爆炸、火灾等事故;传统反应釜工艺酸用量过大,容易生成多硝化合物,废酸处理困难,造成较大的环保压力;微反应器能够较好的移除反应产生的热量,提高生产的安全性。本文简要介绍几种连续流合成中硝化反应的案例。


硝化反应放热剧烈,传统反应釜常因温度不能及时移除而造成爆炸、火灾等事故;传统反应釜工艺酸用量过大,容易生成多硝化合物,废酸处理困难,造成较大的环保压力;微反应器能够较好的移除反应产生的热量,提高生产的安全性。下面简要介绍几种连续流合成中硝化反应的案例。

案例1

硝基胍的连续流合成

硝基胍是一种重要的化工原料,具有爆炸性和毒性。它常用于制造炸药、推进剂等,为国防和航空航天事业提供支持。然而,由于其危险性,硝基胍的生产、储存和使用需严格遵守安全规范,以确保人员和环境的安全。

产品名称:硝基胍。最佳工艺条件:V( 质量分数 80% HNO3 ) ∶V( 质量分数 98% H2 SO4 ) = 2∶1,n( 硫酸胍) ∶n( 硝酸) = 1 ∶ 1. 2,反应温度为 60 ℃,停留时间为 30 s。产量:硫酸胍的转化率为 87. 9% ,硝基胍收率为86.1%。

合成路线:




单微通道放大

微通道连续硝化流程图

 

案例2

三硝基间苯三酚合成

三硝基间苯三酚是通过硝化间苯三酚制得的一种重要炸药原料,其合成过程硝化反应条件的控制要精确,以确保产物的纯度和稳定性。该化合物具有高能量密度和良好的爆炸性能,广泛应用于军事和民用领域。

产物:1,3,5-三氨基-1,3,5-三脱氧。最佳工艺条件:PG浓度:1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比:4;反应温度:40℃;停留时间6~10min产量:TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。

合成路线

 

案例3

硝基氯苯连续合成

硝基氯苯是一种重要的化工原料,其连续合成过程涉及硝化反应和氯化反应的精确控制。通过优化工艺条件和选择合适的催化剂,可以实现硝基氯苯的高效、连续生产。这一过程的成功实施对于满足市场需求、提升产品质量具有重要意义。

产品名称:硝基氯苯。最佳工艺条件:停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间。产量:氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。

合成路线

 

案例4

3,5-二硝基苯甲酸的连续合成

3,5-二硝基苯甲酸的连续合成涉及高效催化剂的使用和连续流反应器的应用。该过程实现了原料的连续输入和产物的连续输出,提高了反应效率和产物纯度,为工业化生产提供了可靠的技术支持。

产品名称:3,5-二硝基苯甲酸。最佳工艺条件:n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸) = 1:2.8:7,反应温度为75 ℃,停留时间为4min。产量:苯甲酸转化率为100%,3,5-二硝基苯甲酸的选择性达97.2%

合成路线

案例5

对硝基苯甲酸的硝酸氧化合成

对硝基苯甲酸的硝酸氧化合成,是一种高效制备方法。在特定条件下,对硝基甲苯与硝酸发生氧化反应,生成对硝基苯甲酸。此过程需精确控制温度、浓度及反应时间,以保证产物纯度及产率。该合成方法具有原料易得、操作简便等优点,广泛应用于化工领域。同时,反应过程中产生的废液需妥善处理,以确保环境安全。

产品名称:对硝基苯甲酸(PNBA)。最佳工艺条件:硝酸质量分数为29.2%,对硝基甲苯的质量分数为10%,反应温度205℃,压力4.0MPa,氧气流量0.5L·min-1,反应液流量10mL·min-1产量:单次氧化产率达到36.0%

合成路线

 

 

案例6

2-氨基-4-噻唑乙酸的合成

2-氨基-4-噻唑乙酸的合成涉及多步反应,包括起始原料的缩合、环化及后续的官能团转化。合成过程需精确控制反应条件,确保产物的纯度与收率。该化合物在医药、农药等领域有广泛应用,合成研究对于推动其领域发展具有重要意义。

产品名称:2-氨基-4-噻唑乙酸。最佳工艺条件:n(硫脲)∶n(4-乙酰乙酸乙酯)=1.05∶1.00,环合反应温度(37±2)℃,水解温度(20±2)℃收集料液,料液控制pH 4.9~5.1。产量:反应收率96.0%,产品纯度≥99.83%

合成路线

案例7

2-氨基-5-硝基吡啶合成

2-氨基-5-硝基吡啶的硝化反应是一种关键的合成步骤,它通过在吡啶环上引入硝基官能团,得到具有特定化学性质的产物。该反应需要精确控制反应条件,包括温度、时间和硝化剂的种类与用量,以确保反应的高效进行和产物的纯度。这一反应在医药、农药等领域具有广泛的应用,为相关产业的发展提供了重要的物质基础。

产品名称:2-氨基-5-硝基吡啶。最佳工艺优化方案:反应温度为35℃,发烟硝酸/2氨基吡啶物质的量比为1.15:1,反应停留时间为60s。

合成路线

案例8

硝酸环己酯的连续合成

硝酸环己酯的硝化反应是一种重要的有机合成过程。在特定条件下,硝酸与环己酯发生反应,引入硝基官能团,生成具有特殊性质的硝化产物。该反应需要精确控制反应条件,如温度、浓度和反应时间,以确保高效转化和产物纯度。硝酸环己酯的硝化产物在化工、医药等领域具有广泛的应用前景。

产物:硝酸酯类化合物(硝酸环己酯)。最佳工艺条件:n(环己醇):n(硝酸)∶n(硫酸)=1:1.2:2.4、反应温度为30℃、停留时间为30s。产量:产物收率可达97.2%,纯度99.1%

 

案例9

芳香化合物的硝化反应

芳香化合物的硝化反应是一种重要的有机化学反应,通过在芳香环上引入硝基官能团,改变其化学性质。该反应条件温和,操作简便,产物具有广泛的应用价值。在医药、农药、染料等领域,芳香硝化化合物发挥着重要作用。

产品名称:2-氨基-5-硝基吡啶合成。最佳工艺条件:反应温度25 ℃,反应时间为50s。产量:合成率为98.9%,纯度为99.3%

合成路线

   

 

案例10

2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺合成

2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的合成涉及硝化反应和取代反应。在合成过程中,需要严格控制反应条件和原料的摩尔比,以确保产物的高纯度和高收率。该化合物是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用价值。

产品名称:2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺。最佳工艺条件:以95%的硝酸和冰乙酸配成的混酸( 混酸重量比: 硝酸30%、冰乙酸70%) 作为硝化试剂,硝化比为2,反应温度40 ℃,停留时间14. 7 min。产量:原料转化率为100%,目标产物的收率68%。

合成路线

案例11

2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶合成

2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶的硝化反应是制备该化合物的重要步骤。通过精确控制反应条件,硝化剂的选择和用量,可高效合成目标产物。该化合物在医药、农药等领域具有潜在应用价值,为相关领域的发展提供了有力支持。

产品名称:2-羟基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶。最佳工艺条件:n(硝酸)∶n(原料)=2.10:1,温度90℃、停留时间40s、混合酸强91.15%;后处理中和剂为25%氨水、中和后ph 为5~6。产量:产物收率可提高至63%~65%

 

案例12

对硝基乙酰苯胺的连续合成

对硝基乙酰苯胺的硝化反应是制备含有硝基官能团的关键步骤。精确控制反应条件,确保硝化剂的适当选择和用量,能够高效合成目标产物。该化合物在医药、农药等领域有广泛应用,其合成对推动相关产业发展具有重要意义。

产品名称:对硝基乙酰苯胺。最佳工艺条件:n( 乙酰苯胺) ∶n( 硝酸) ∶n( 硫酸) = 1∶1.15 :2.8、反应体系温度为 25℃、停留时间为 50 s。产量:产物收率为 98. 6%,纯度为 99. 1%

合成路线

 

案例13

唑草酮硝化反应

唑草酮的硝化反应是其在合成过程中的一个重要环节。通过硝化反应,唑草酮能够获得特定的硝基官能团,从而增强其除草活性。这一反应需要精确控制条件,确保硝化剂的选择和用量恰到好处,以得到高纯度、高活性的唑草酮产品。

产品名称:2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺。最佳工艺条件:n(底物)∶n(硝酸)∶n(85%硫酸)=1.0∶1.1∶6.6、空速比为60 h-1、一级反应器控温(35±2)℃、二级反应器控温(45±2)℃。产量:底物硝化转化率≥99%,产品收率≥95%

合成路线

案例14

混二硝基苯的硝化反应

混二硝基苯的硝化反应是制备该化合物的重要步骤,通过精确控制硝化剂的用量和反应条件,可实现高效转化。该反应产物具有独特的化学性质,在炸药、染料等领域具有广泛应用。硝化过程需严格遵守安全规范,确保操作安全。

产品名称:2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺。最佳工艺条件:以95%的硝酸和冰乙酸配成的混酸( 混酸重量比: 硝酸30%、冰乙酸70%) 作为硝化试剂,硝化比为2,反应温度40℃,停留时间14.7 min。产量:原料转化率为100%,目标产物的收率68%。

合成路线

 

案例15

6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4] 嗪-3(4H)-酮的合成

为研究开发丙炔氟草胺关键中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成工艺,以2,4-二氟硝基苯为原料,经微通道连续水解和硝化,并以铂碳,碘化物及DMAP共同催化下醚化还原一步制备了6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]嗪-3(4H)-酮。

产物名称:6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4] 嗪-3(4H)-酮。最佳水解条件:反应温度为80 ℃,碱浓度为15%,碱和原料进料当量比为2.12,停留时间35s。最佳硝化条件:硝酸浓度70%、硝酸进料当量1.2、反应温度75 ℃和停留时间40 s。产量:最终产物纯度高达98%,总收率85%以上。

合成路线

案例16

偶氮类染料中间体R4连续合成

偶氮类染料中间体R4的合成是一个复杂的过程,涉及到多个反应步骤。其中一个关键步骤是2-氨基-4-硝基苯酚与β-萘酚的偶合反应。在这个反应中,2-氨基-4-硝基苯酚作为重氮组分,而β-萘酚作为偶合组分。通过使用具有脉冲混合结构的微通道反应器,可以实现这两个组分的连续偶合反应。

产品名称:偶氮类染料中间体R4。最佳工艺条件:2-氨基-4-硝基苯酚与β-萘酚的摩尔比为1:1. 01、反应温度为20℃、反应体系pH 为6、m助剂1:mβ-萘酚为3、停留时间为10 min。产量:R4 的最大收率可达到98. 1%

合成路线

 

 

案例17

邻氯苯腈的合成

邻氯苯腈是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。它作为合成多种精细化学品和农药的原料,在化学工业中扮演着关键角色。其独特的化学性质使得它在有机合成中能够作为重要的中间体,参与到各种复杂的化学反应中。此外,邻氯苯腈还具有一定的生物活性,可以用于开发新型药物。然而,由于其含有毒性基团,使用时需严格遵守安全规范,防止对人体和环境造成危害。

产品名称:2-氯-5-硝基苯甲腈/2-氯-5-硝基苄腈/邻氰对硝基氯苯。最佳工艺条件:n(邻氯苯腈):n(硝酸):n(硫酸):n(二氯乙烷)=1:1.15:2.5:2.6,反应体系温度为0 ℃~15 ℃,反应时间为3 h。产量:产品纯度达98%以上,收率达95%以上。

合成路线

案例18

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的连续合成

2,4-二甲基-6-硝基苯酚是一种重要的有机化合物,具有独特的化学性质和广泛的应用领域。在化工生产中,它常用作合成其他复杂有机物的原料,通过一系列反应可以制备出多种功能性化合物。此外,由于其特殊的结构,2,4-二甲基-6-硝基苯酚在医药、农药等领域也具有潜在的应用价值。

产物:2,4-二甲基苯酚→2,4-二甲基-6-硝基苯酚。最佳工艺条件:硝酸质量分数为 30%、n( 2,4-二甲基苯酚) ∶n( 硝酸) = 1 ∶1. 2、反应温度为 40℃、停留时间为 88 s。产量:产物收率为 90. 5%,纯度为 98. 4%。

合成路线

 

案例19

间硝基苯乙酮的合成

间硝基苯乙酮是一种具有广泛应用价值的有机化合物。其独特的硝基和酮基结构赋予了它出色的化学性质,使其成为有机合成中的重要原料。通过间硝基苯乙酮,可以合成出多种具有特定功能的化合物,如医药、农药等。同时,间硝基苯乙酮也在染料、颜料等领域有着广泛的应用。

产物:间硝基苯乙酮。最佳工艺条件:n( 苯乙酮) ∶ n( 硝酸) ∶n( 硫酸) = 1 ∶1. 5 ∶2、反应体系温度为 10℃、停留时间为 110 s。产量:目标产物的收率90.2%

合成路线

 

 

案例20

2,4-二氯氟苯的硝化

2,4-二氯氟苯是一种重要的有机化合物,其分子结构中的氯和氟原子赋予了它独特的物理和化学性质。这种化合物在化工、医药等领域具有广泛的应用,如作为合成其他复杂有机物的原料,或者在某些特定反应中作为催化剂或中间体。

产品名称:2,4-二氯氟苯。最佳工艺条件:n( 硝酸) ∶n( 2,4-二氯氟苯) = 1. 1∶1、反应温度 110 ℃ 、停留时间 75 s。产量:转化率达到 100% ,收率达到95. 3%

合成路线

案例21

苯二甲酸的连续硝化

苯二甲酸的连续硝化是一种重要的化学工艺,它通过连续反应过程,在苯二甲酸分子上引入硝基官能团,从而得到具有特殊性质的硝化产物。这种工艺具有高效、连续、可控的优点,能够显著提高生产效率和产品质量。同时,连续硝化反应还有助于减少副产物的生成,提高原料利用率。在化工、医药等领域,苯二甲酸的硝化产物具有广泛的应用前景。

产品名称:苯二甲酸。最佳工艺条件:n(发烟硝酸):n(浓硫酸)= 1:1.7:7,反应温度为 75 ℃ 保留时间为 40.9 s,n(邻苯二甲酸酐):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)=1:1.5:3,反应温度为 90 ℃,保留时间为 60.6 s。。产量:转化率为 99.8%,5-硝基间苯二甲酸产率为 95%, 选择性为100%;转化率为 100%,3-硝基邻苯二甲酸收率为 37%,选择性为 41.3%。

合成路线

案例22

芳香化合物的硝化

芳香化合物的硝化反应是一种重要的有机化学反应,通过在芳香环上引入硝基官能团,改变其化学性质。该反应条件温和,操作简便,产物具有广泛的应用价值。在医药、农药、染料等领域,芳香硝化化合物发挥着重要作用。

产品名称:芳香族化合物。最佳工艺条件:n(环己醇):n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶1.2∶2.4、反应温度为30℃、停留时间为30s。产量:产物收率可达97.2%,纯度99.1%

合成路线

本公司专注于硝化反应设备的研发与生产,特别是微通道反应器领域。我们的微通道反应器采用先进的微加工技术,具有高效传热、传质和快速混合的特点,能够显著提高硝化反应的效率和质量。同时,该设备还具有操作简便、安全可靠、环保节能等优势,为化工、医药等行业提供了可靠的硝化反应解决方案。我们致力于为客户提供优质的产品和服务,推动硝化反应技术的不断创新和发展。



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