三元前驱体自动控制PH共沉淀反应釜

历史上，人类文明的每一次重大进步都伴随着能源革命的发生，能源是人类社会和经济发展不可或缺的物质基础。目前，风力和太阳能等新能源发电对构建低碳、清洁的能源体系很重要，但其间歇性和不稳定性给电力调控带来挑战。高性能锂离子电池正极材料需具备高稳定电压、小相对分子质量、大嵌锂容量等特性，并在充放电时保持晶体结构稳定、离子扩散快、化学和热稳定性好等。提高正极材料中镍含量、降低钴含量能提升放电比容量、降低成本，但也会降低结构稳定性、增加界面副反应等不利影响。

三元正极材料LiNixCoyMnzO2的理论放电比容量能够达到280mAhg^-1，但实际的放电比容量会随着镍钴锰组分的变化产生较大的差异，通常镍含量越高实际放电比容量越大，比如111型LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的实际放电比容量一般为160mAhg^-1左右，811型LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的实际放电比容量能够超过200mAhg^-1。因此，提高镍元素在正极材料中的含量，同时降低钴的含量既能提高材料的实际放电比容量能降低材料的生产成本，使具有高比容量和低成本优势的NCM811材料成为一种理想的锂离子电池正极材料。

虽然提高三元材料中的镍元素的含量，既有助于提高正极材料的可逆比容量也能降低生产成本，但较低的钴含量和锰含量也带来许多不利影响，包括结构稳定性下降、Li+/Ni2+混排严重、严重的电极/电解液界面副反应和大幅下降的热稳定性和安全性等。

正极材料的有序排列结构能够有效提升材料的结构稳定性和充分释放材料潜力，同时减少由晶界应力造成的颗粒粉化问题。制备有序排列结构的正极材料需要首先制备具有有序排列结构的前驱体，相关前驱体的微观结构直接决定正极材料的微观结构，因此制备有序排列结构的正极材料的关键是制备有序结构的前驱体。

材料的合成方法对材料的表面形貌、微观结构、晶体结构和最终的电化学性能有显著的影响。目前合成三元正极材料的方法有溶胶-凝胶法、水热与溶剂热合成法、共沉淀-固相反应法、微波合成法、低热固相反应法、流变相反应法、自蔓延燃烧法等多种方法。其中共沉淀-固相反应法具有大规模连续生产的优势，其产品组分均一、颗粒粒度分布均匀，是目前三元材料产业化制备的主流生产工艺。其中，三元共沉淀技术的发展离不开早期镍氢电池的球形氢氧化镍制备技术的有益铺垫。

整个共沉淀-固相反应工艺包括：首先采用连续共沉淀法生产三元氢氧化物前驱体，然后使用高温固相法将前驱体和含锂化合物烧结为含锂层状过渡金属氧化物。在共沉淀反应过程中，前驱体的形貌和结构特征主要取决于合成过程的条件，如反应溶液的pH值、络合剂浓度、搅拌速度、金属离子的给料速度以及反应温度等。

案例介绍：三元前驱体反应釜的应用案例：LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料前驱体的制备

三元NCM811正极材料的大规模制备通常分为两步：即首先使用共沉淀法制备前驱体，然后将前驱体和含锂化合物在高温下进行固相反应。图1为共沉

图 1共沉淀反应过程示意图

包含一个搅拌式反应釜（10L）、三个原料罐（10L）和三个蠕动泵，同时配备实时检测反应温度和pH的传感器。

将按8:1:1的物质的量比的粉末状硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰与超纯水倒入配料釜中并在缓慢搅拌得到过渡金属离子溶液。

案例介绍：三元前驱体反应釜的应用案例：富锂锰基碳酸盐前驱体的合成

图 3共沉淀反应装置示意图

反应釜体、搅拌装置、蠕动泵、加热装置以及pH计等构成。

氨水浓度为0.5mol/L、溶液滴加速度为0.5mL/min、温度为60℃、搅拌速度为800r/min、pH值为8。

共沉淀法合成的材料颗粒光滑规整、粒径均一且较小、结晶程度高、环保、经济性和电化学性能好。

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